
前言:
研究表明,石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關(guān),煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對煙葉香氣質(zhì)量的關(guān)注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作為評價煙葉內(nèi)在品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。

用石油醚浸提煙草樣品,可將煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質(zhì)提取出來,通過烘干,稱取質(zhì)量,即得到煙草中石油醚提取物的質(zhì)量分數(shù)。對于煙草中石油醚提取物的測定,傳統(tǒng)的索式提取法耗時耗力,很難滿足大量樣品的檢測需求,現(xiàn)使用萊伯泰科全自動高效快速溶劑萃取儀(Flex-HPSE)提取煙草中的石油醚提取物, M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準(zhǔn)稱重,從而測定煙草中石油醚提取物的含量,該方法能夠高效、穩(wěn)定地達到實驗的要求。
關(guān)鍵詞:煙草 石油醚提取物 Flex-HPSE M*p-10
1、試劑
石油醚,分析純,沸程:30℃~60℃,重蒸。
2、儀器設(shè)備
2.1 Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取儀(萊伯泰科公司);
2.2 M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科公司);
2.3 恒溫干燥箱;
2.4 干燥器:變色硅膠為干燥劑;
2.5 分析天平:感量為0.001g。

3、分析步驟
3.1 試樣的制備
按YC/T31-1996制備試樣。
3.2 水分含量的測定
按YC/T31-1996測定試樣的水分的含量。
3.3 石油醚提取物的提取
3.3.1 準(zhǔn)確稱量接收瓶的重量。
3.3.2 稱取約2 g試樣置于萃取池中,將萃取池放入烘箱(80℃±1℃)中干燥2小時。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘。
3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中,按照如下條件萃取(萃取液收集到50mL濃縮杯中):
萃取壓力: 10.34Mpa;
萃取溫度: 80 ℃;
加熱平衡時間: 5 min;
靜態(tài)萃取時間:5 min;
沖洗體積:20 %;
氮吹時間:60 s;
循環(huán):1 次;
溶劑:石油醚(30-60°)。
3.3.4 萃取結(jié)束后,將50mL濃縮杯取出,放入M*p-10中60℃濃縮至近干。
3.3.5 把50mL濃縮杯置于烘箱(80℃±1℃)中干燥2小時。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘,準(zhǔn)確稱重。
4、結(jié)果的表述
4.1 計算方法
樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述,計算公式如下:

式中:
PE: 石油醚提取物總量;
M1: 提取前濃縮杯質(zhì)量,單位g;
M2: 提取后濃縮杯質(zhì)量,單位g;
M0: 樣品質(zhì)量,單位g;
W: 含水率,%。
5、實驗結(jié)果
樣品編號  | 樣品質(zhì)量 (g)  | 提取前濃縮杯質(zhì)量 (g)  | 提取后濃縮杯質(zhì)量 (g)  | 含水率 %  | 石油醚提取物總量 %  | 
2101  | 2.023  | 68.646  | 68.707  | 10.67  | 3.4%  | 
2102  | 1.991  | 71.126  | 71.180  | 11.34  | 3.1%  | 
2103  | 2.016  | 69.137  | 69.239  | 10.59  | 5.7%  | 
2104  | 2.036  | 69.815  | 69.887  | 11.92  | 4.0%  | 
2105  | 2.013  | 67.369  | 67.449  | 11.48  | 4.5%  | 
2106  | 1.993  | 66.351  | 66.437  | 11.74  | 4.9%  | 
2107  | 2.085  | 67.846  | 67.921  | 10.98  | 4.0%  | 
2108  | 2.012  | 71.976  | 72.047  | 11.68  | 4.0%  | 
2109  | 2.038  | 71.637  | 71.714  | 11.39  | 4.3%  | 
2110  | 2.050  | 69.190  | 69.270  | 10.98  | 4.4%  | 
2111  | 2.043  | 69.661  | 69.748  | 10.68  | 4.8%  | 
2112  | 2.039  | 69.933  | 69.999  | 10.25  | 3.6%  | 
2113  | 2.022  | 72.430  | 72.494  | 10.65  | 3.5%  | 
2114  | 2.006  | 75.162  | 75.235  | 11.82  | 4.1%  | 
2115  | 2.043  | 68.301  | 68.384  | 11.03  | 4.6%  | 
2116  | 2.025  | 69.591  | 69.680  | 11.56  | 5.0%  | 
2117  | 2.013  | 70.356  | 70.416  | 10.93  | 3.3%  | 
2118  | 2.015  | 73.520  | 73.581  | 10.75  | 3.4%  | 
2119  | 2.004  | 73.046  | 73.107  | 11.87  | 3.5%  | 
2120  | 2.040  | 68.258  | 68.333  | 10.33  | 4.1%  | 
6、討論
在本次實驗中,使用Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對煙草中的待測物進行提取、濃縮,整個實驗過程用時短、節(jié)省人力,并且在后續(xù)濃縮步驟中,無需轉(zhuǎn)移樣品提取液,減少了目標(biāo)物損失并減少了實驗的系統(tǒng)誤差和時間,具有快速、高效、自動化程度高等優(yōu)勢。