
    第三次全國(guó)土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類(lèi)共計(jì)有21種,根據(jù)現(xiàn)行環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中規(guī)定:其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來(lái)測(cè)定,在即將發(fā)布的環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中將會(huì)有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測(cè)定。“土壤三普”與這兩個(gè)國(guó)標(biāo)方法中涉及到的元素列表如下表所示。
|              序號(hào)  |                          第三次全國(guó)土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類(lèi)  |                          HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》  |                          《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》 (即將發(fā)布 共計(jì)21種)  |         
|              1  |                          氮  |                          
  |                          
  |         
|              2  |                          磷  |                          
  |                          
  |         
|              3  |                          鉀  |                          
  |                          
  |         
|              4  |                          硫  |                          
  |                          
  |         
|              5  |                          硼  |                          
  |                          
  |         
|              6  |                          硒  |                          
  |                          
  |         
|              7  |                          鐵  |                          
  |                          
  |         
|              8  |                          錳  |                          錳  |                          錳  |         
|              9  |                          銅  |                          銅  |                          銅  |         
|              10  |                          鋅  |                          鋅  |                          鋅  |         
|              11  |                          鉬  |                          鉬  |                          鉬  |         
|              12  |                          鋁  |                          
  |                          
  |         
|              13  |                          硅  |                          
  |                          
  |         
|              14  |                          鈣  |                          
  |                          
  |         
|              15  |                          鎂  |                          
  |                          
  |         
|              16  |                          汞  |                          
  |                          
  |         
|              17  |                          砷  |                          砷  |                          砷  |         
|              18  |                          鉛  |                          鉛  |                          鉛  |         
|              19  |                          鎘  |                          鎘  |                          鎘  |         
|              20  |                          鉻  |                          鉻  |                          鉻  |         
|              21  |                          鎳  |                          鎳  |                          鎳  |         
|              22  |                          
  |                          鈷  |                          鈷  |         
|              23  |                          
  |                          釩  |                          釩  |         
|              24  |                          
  |                          銻  |                          銻  |         
|              25  |                          
  |                          
  |                          銀  |         
|              26  |                          
  |                          
  |                          鋇  |         
|              27  |                          
  |                          
  |                          鈹  |         
|              28  |                          
  |                          
  |                          鉍  |         
|              29  |                          
  |                          
  |                          鋰  |         
|              30  |                          
  |                          
  |                          鍶  |         
|              31  |                          
  |                          
  |                          釷  |         
|              32  |                          
  |                          
  |                          鉈  |         
|              33  |                          
  |                          
  |                          鈾  |         
1、樣品前處理
稱(chēng)取0.2000g左右的標(biāo)準(zhǔn)土壤于消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預(yù)消解一定的時(shí)間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后,取出冷卻,開(kāi)蓋,160℃進(jìn)行趕酸,趕至盡干后待冷卻,用純化水定容至25毫升,搖勻后靜置待測(cè)。
2、儀器配置
|              參數(shù)  |                          設(shè)置  |                          參數(shù)  |                          設(shè)置  |         
|              RF功率  |                          1250W  |                          采樣水平位置  |                          6.5mm  |         
|              等離子體氣流量  |                          14.5L/min  |                          采樣垂直位置  |                          5.8mm  |         
|              輔助氣流量  |                          0.8L/min  |                          采樣深度  |                          7.2mm  |         
|              載氣流速  |                          1.0L/min  |                          霧化器  |                          高鹽同心  |         
|              氦氣流量  |                          3.5mL/min  |                          采樣/截取錐材質(zhì)  |                          鎳  |         
|              霧化室溫度  |                          2℃  |                          霧化室類(lèi)型  |                          旋流霧室  |         
|              樣品提升速率  |                          40r/min  |                          
  |                          
  |         
3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置:
被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)下表。線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。
|              元素/ 標(biāo)曲濃度(ppb)  |                          系列1  |                          系列2  |                          系列3  |                          系列4  |                          系列5  |                          系列6  |         
|              錳、銅、鋅、鉻、  |                          0.0  |                          5.0  |                          10.0  |                          50.0  |                          100.0  |                          500.0  |         
|              鉛、砷、鎘、鉬、鎳、  |                          0.0  |                          0.5  |                          1.0  |                          10.0  |                          50.0  |                          100.0  |         
4 數(shù)據(jù)處理
4.1檢出限
樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限。
|              元素  |                          檢出限(ug/kg)  |                          元素  |                          檢出限(ug/kg)  |                          元素  |                          檢出限(ug/kg)  |         
|              Mn  |                          0.015  |                          Cr  |                          0.072  |                          Cd  |                          0.005  |         
|              Cu  |                          0.020  |                          Pb  |                          0.020  |                          Mo  |                          0.016  |         
|              Zn  |                          0.065  |                          As  |                          0.018  |                          Ni  |                          0.045  |         
4.2方法精密度及準(zhǔn)確性
采用LabMS 3000測(cè)定6個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對(duì)比,考察各元素的準(zhǔn)確度。 
|              元素  |                          樣品測(cè)定值(mg/kg)  |                          標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)  |                          RSD (%,N=6)  |                          回收率(%)  |         
|              As  |                          117  |                          115±9  |                          4.8  |                          101.7  |         
|              Cd  |                          4.1  |                          4.0±0.4  |                          1.9  |                          102.5  |         
|              Cu  |                          1169  |                          1230±51  |                          2.3  |                          95.0  |         
|              Cr  |                          36  |                          35±4  |                          2.5  |                          102.9  |         
|              Ni  |                          12.0  |                          12.8±1.3  |                          1.6  |                          93.8  |         
|              Mn  |                          1366  |                          1400±73  |                          1.2  |                          95.4  |         
|              Mo  |                          8.3  |                          8.4±0.9  |                          4.2  |                          98.8  |         
|              Pb  |                          280  |                          285±11  |                          3.3  |                          98.2  |         
|              Zn  |                          485  |                          498±27  |                          2.7  |                          97.4  |         
結(jié)論: 
本文采用LabMS3000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤 (GSD-12)中9種金屬元素含量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高,準(zhǔn)確度良好;結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
     LabMS3000型ICP-MS實(shí)乃全國(guó)土壤普查元素分析之良器!
  LabMS 3000 ICP-MS
1、強(qiáng)勁:集成型超高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng),支持在線(xiàn)氬氣稀釋和有機(jī)樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時(shí)間并避免此過(guò)程中引入的各種污染。
2、精準(zhǔn):第三代動(dòng)能歧視碰撞池技術(shù),消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數(shù)據(jù)質(zhì)量。
3、安全:具有五重安全防控以及定時(shí)維護(hù)日志,確保儀器在安全、可靠的狀態(tài)下運(yùn)行,盡量減少計(jì)劃外的停機(jī)和提供安全保護(hù)。
4、智能:HiMass 智能工作站,中英文語(yǔ)言實(shí)時(shí)切換,支持接入實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)和定制報(bào)告模版,向?qū)皆O(shè)計(jì)更符合中國(guó)人操作習(xí)慣。
5、可靠:與LabTech 前處理設(shè)備無(wú)縫銜接實(shí)現(xiàn)一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準(zhǔn)確、更安全。